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鋰離子電池電材料檢測分析方法

 更新時間:2022-08-08 點擊量:2124

 對電材料的嚴格檢驗,貫穿于原材料的采購、合成制造和成品判定的整個生產過程中??梢哉f,沒有準確的檢驗分析數(shù)據(jù)做支持,就無法得到穩(wěn)定的工藝條件,無法滿足電材料的性能發(fā)揮。對電材料的常規(guī)化學成分和物理性能的檢測分析主要包括材料物相結構分析、成分分析、pH值檢測、粒度分布、振實密度、比表面積和電導率檢測分析等,下面詳細介紹各個分析的主要方法。

    1、材料鋰元素分析方法

    電材料中鋰含量難以通過常規(guī)的化學沉淀、顯色等簡單手段測量,一般采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-AES)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀通過將測量物質加熱到等離子體,檢驗其特征譜的方式測量元素含量,可準確分析含量達到10-6級,采用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)其度可高達10-9級,分析精度非常高,并且可以同時測定多種元素的含量。對高低含量的元素要求同時測定,尤其對低含量元素要求精度高的項目,使用ICP-AES法非常方便。

    2、材料中鐵元素分析方法

    以磷酸鐵鋰為例,鐵元素含量可以采用上述的ICP-AES方法分析,也可以采用傳統(tǒng)的化學滴定方法進行測定,一般采用重鉻酸鉀(K2Cr2O7)氧化滴定的方法進行測量。

    1)配制K2Cr2O7標準溶液;

    2)配制0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑;

    3)配制H3PO4溶液(質量分數(shù)約28%);

    4)配制H2SO4溶液(質量分數(shù)約10.9%);

    5)滴定:稱取Mg磷酸鐵鋰樣品,用H3PO4和H2SO4溶液*溶解,冷卻后加入5~6滴二苯胺磺酸鈉指示劑,搖勻后用K2Cr2O7標準溶液滴定,通過消耗的K2Cr2O7體積可計算出Fe的含量。

    3、材料中磷酸根分析方法

    同樣,磷酸鐵鋰中磷酸根含量測定也可以采用沉淀-過濾法。具體步驟為:稱取試樣若干放于250mL燒杯中,加入適量的39.9%硝酸至*溶解,移至250mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。用移液管準確移取10mL溶液加入250mL燒杯中,加入20mL 40%左右的硝酸,并用少量蒸餾水沖洗燒杯壁,加水至100mL,并攪拌均勻。然后加入50mL喹鉬檸酮試劑,蓋上表面皿,在水浴中加熱75oC左右,保溫30s,自然冷卻至室溫,冷卻過程中攪拌3~4次,用預先恒重過的G4漏斗抽濾,并用傾析法洗滌沉淀6次,將沉淀*轉移至G4漏斗中,放入烘箱中干燥45min,冷卻后,放置干燥器中靜置30min,平行測定三次,可根據(jù)沉淀物質量計算出磷酸根質量。

    4、材料中碳元素分析方法

    包碳改性的磷酸鐵鋰中,碳含量的測定可采用溶解-過濾的方法進行。具體步驟為:稱取試樣若干放于250mL燒杯中,加入適量的39.9%硝酸,蓋上表面皿,煮沸6~7min。冷卻后用已加熱衡中的G4漏斗過濾,并用稀硝酸(pH<2)溶液洗滌沉淀物5~8次。放入烘箱中180oC保溫90min,取出在室溫冷卻5min,然后在干燥器中放置30min,稱重。平行測定三次。

    5、材料pH值測試方法

    電材料一般需要控制其pH值,當材料的pH值較高時容易被碳酸化。以鈷酸鋰材料為例,需要按照國標GB/T 20252-2006測量pH值。

    6、材料水分測試方法

    電材料一般具有較大的比表面積,特別是與碳材料復合后的電材料,具有豐富的空隙結構,一般都會存在少量的吸附水。磷酸鐵鋰材料中如果存在大量的吸附水,在后續(xù)制漿的過程中會導致PVDF(聚偏氟乙烯)成為凝膠,嚴重影響涂布效果,一般要求磷酸鐵鋰材料中吸附水含量不大于500×10-6。測量電材料中水分含量一般有兩種方法,一是采用卡爾費休微量水分測試儀,另一種是采用直接烘干差重的測定方法,但烘干法要求材料在烘干溫度下保持穩(wěn)定態(tài)。

    7、材料雜質元素檢驗方法

    對于電材料中雜質如:鎂、鈣、銅、鈉等元素的測定,可以配置標準溶液通過ICP-AES的方法進行測定。如在磷酸鐵鋰材料的測量過程中,鈉含量的控制是zui重要的。一般認為,鈉含量會增加磷酸鐵鋰材料的自放電趨勢。鈉含量可以用成本較低的火焰光度計方法測量。

    8、材料振實密度測試方法

    電材料的振實密度一般采用振實密度儀進行測定,可根據(jù)不同的物料情況自行設定振幅和時間,并進行平行多次測量。若在沒有儀器的條件下,也可以簡單的采用人工法測量,取一個干燥潔凈的10mL玻璃量筒,稱重,取約2g樣品裝入玻璃量筒中,然后大力勻速振動量筒5min,再小力勻速振動10~15min至刻度不變,讀取體積,平行測定三次。

    9、材料粒度分析與檢驗方法

    電材料的粒度一般使用激光粒度儀測量。激光粒度儀的原理是:光在行進過程中遇到障礙物時,將有一部分偏離原來的傳播方向,這種現(xiàn)象稱為光的散射或衍射;顆粒尺寸越小,散射角越大,顆粒尺寸越大,散射角越小。激光粒度儀就根據(jù)光的散射現(xiàn)象測量顆粒的大小。由于顆粒形狀很復雜,通常用篩分粒度、沉降粒度、等效體積粒度、等效面積粒度等幾種表示方法。

    10、材料比表面積檢測方法

    比表面積是電材料的一個非常重要的參數(shù),一般認為,比表面積決定了電材料的加工工藝。一般磷酸鐵鋰的比表面積在10~25m2/g。比表面積低時,漿料黏度低,易于流動,涂布質量容易控制;比表面積高時,漿料黏度大,耗費的NMP(N-甲基吡咯烷酮)多,且吸附的水分不易被烘干,同時需要的膠量也比較大。比表面積與材料合成時的工藝、碳源、燒結制度、冷卻方式都有關系。比表面積的測量方法目前大多用BET(Brunner?Emmet?Teller)吸附理論測量,這種方法計算出的數(shù)據(jù)與實際值吻合度較好,通過BET吸附理論計算得到的比表面積成為BET比表面積。

    11、材料電導率分析檢測方法

    為了改善材料的離子和電子傳導性,通常在電材料表面進行碳包覆處理,來增加材料的電導率,減少電池內阻,提高電池的放電平臺和放電倍率性能。因此,對電材料的電導率進行測定也是對電池設計具有重要意義的指標,通常來說,電材料的電導率測定方法為四探針法和直接歐姆法。

    四探針法就是用針間距離為1mm的四根金屬探針同時壓在被測樣品的平整面上。利用恒流源給1、4兩個探針通以小電流,然后在2、3兩個探針上用高輸入阻抗的靜電計、電位差計、電子毫伏計或數(shù)字電壓表測量電壓,根據(jù)公式計算出材料的電導率。

    直接歐姆法就是將電材料壓成密實的圓柱,測量其電阻、直徑和高度,從而計算電導率。測量一般使用專用的電導率測試模塊進行,磨具的上下壓塊為導電良好的銅制成,緣環(huán)一般用緣的酚醛樹脂、塑料等制成。將樣品放入電導率測試模塊中,利用粉末壓片機進行壓片,壓至10Mpa,測量其電阻值,再換算成電導率。


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